Архив дипломных работ

Выпускная квалификационная работа по теме: «Исследование электрохимически синтезированных углеродных наночастиц спектроскопичекими методами» содержит 50 страниц текстового документа, 41 иллюстрацию, 2 таблицы, 3 формулы, 39 использованных источников литературы.
Цель: получение, характеризация и изучение люминесцентных свойств наночастиц углерода при различных видах воздействия на образцы.
Задачи:
1) Поиск оптимальной технологии электрохимического синтеза образцов углеродных наночастиц.
2) Модернизация экспериментальной установки и проведение исследований фотолюминесцентных свойств углеродных наночастиц при различных энергиях возбуждающего излучения.
3) Реконструкция экспериментальной установки и проведение исследований температурного поведения фотолюминесцентных свойств углеродных наночастиц в диапазоне от 15 до 430 К в сравнении с температурным поведением люминесценции наночастиц кремния и наноструктур CuCl.
Люминесцентные углеродные квантовые точки представляют собой новую форму наноуглеродных материалов. Низкая стоимость и нетоксичность квантовых точек углерода вызывает большой интерес к их изучению. Они представляют собой новый класс углеродных материалов, которые можно получить простыми синтетическими методами.

Углеродные наноматериалы широко применяются в микроэлектронике и в медицине. Они демонстрируют отличные физико-химические свойства, такие как высокая кристаллизация и дисперсность, а также фотолюминесценцию в видимой области спектра.

Исследование состава получившихся углеродных наноструктур проводилось на ИК-Фурье спектрометре ФТ-801. Для наночастиц также проводился элементный ренгенодисперсионный анализ, используя СЭМ Hitachi SU1510. В качестве источника возбуждения люминесценции использовался непрерывный He-Cd лазер (325 нм, 15 мВт). Измерения проводились с помощью спектрографа SOL SL100M с ПЗС-детектором FLI ML 1107 back illuminated (Hamamatsu). Все измерения производились в видимой области спектра.

Исследование C-dots, полученных электролизом смеси этилового спирта, воды и NaOH, показало наличие видимой люминесценции с максимумом пика в области 450-550 нм при УФ возбуждении. Также обнаружено, что длительное воздействие УФ излучения приводит к необратимой деградации люминесцентного сигнала. Вакуумирование образцов приводит к обратимой деградации люминесценции.

Проведено исследование температурной зависимости люминесценции образцов Cdots, кремниевых наночастиц и наноструктур CuCl в диапазоне от 15 К до 430 К. Все образцы показали зависимость параметров люминесценции от температуры. Деградации люминесценции при температурных измерениях в вакууме не зафиксировано. Энергодисперсионный анализ образцов C-dots после термического воздействия на воздухе с температурой не выше 430 К показал отсутствие роста количества связанного кислорода на C-dots. Таким образом, деградацию люминесценции при термическом воздействии на воздухе нельзя связать с процессами окисления на поверхности С-dots.

Метод ИК-спектрокопии показал, помимо различных OH-групп, наличие одинарных и двойных углеродных связей, а также присутствие примесей карбоната натрия в образцах C-dots. В ходе работы найдены способы уменьшения количества данной примеси в несколько раз путём увеличения длительности электролиза при синтезе образцов. Эксперименты по изучению интенсивности люминесценции образцов C-dots с применением ксеноновой лампы и цветных фильтров показали, что при увеличении длины волны возбуждения происходит незначительное смещение пиков люминесценции в длинноволновую область спектра. Однако проведение эксперимента в широком диапазоне энергий возбуждающего излучения показало отсутствие люминесцентного сигнала при длине волны возбуждения > 500 нм.

Таким образом, проведённые эксперименты показали, что люминесценция углеродных наночастиц весьма устойчива к воздействию низких температур, но быстро деградирует на воздухе при температуре выше 100 °C. Особенности поведения люминесценции при воздействии различных рассмотренных в работе факторов не оставляют сомнения, что данный вид люминесценции не связан с переходами между энергетическими зонами в кристаллической структуре, а обусловлен специфическими особенностями поверхностного покрова C-dots.